标准集团（香港）有限公司：由中国材料与实验团体标准委员会综合标准领域委员会(CSTM/FC99)归口承担的《变形高温合金涡轮盘锻件全截面化学成分测定原位统计分布分析方法》团体标准(立项号:CSTM LX 9900 00720-2021)已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。

　　超大尺寸金属样品成分原位分析技术是解决米级尺寸金属构件或材料的全域成分偏析及夹杂物分析问题。采用全自动超大尺寸金属原位分析系统，可分析构件表面尺寸长×宽为1000mm×500mm，突破传统的以点分析代表表面分析、以小区域结果代表整体构件性能的局限，对构件平面表面实现全覆盖表征，实现对材料整体的成分和夹杂物分布分析表征，可进行高铁车轴等大尺寸金属构件的成分偏析度及夹杂物分析表征。系统基于海量成分-位置信息，给出偏析度计算模型，达到测试结果可视化表征。目前没有针对变形高温合金涡轮盘锻件大尺寸样品全截面化学成分测定及原位统计分布分析标准。

　　本标准按照GB/T 1.1—2020给出的规则起草。参考GB/T 21834 中低合金钢 多元素成分分布的测定 金属原位统计分布分析方法；GB/T 24213 金属原位统计分布分析方法通则等规程编制。本标准规定了用金属原位统计分布分析法测定变形高温合金涡轮盘锻件及坯的成分分布。

　　方法原理：

　　采用的超大尺寸材料原位分析系统，集金属构件自动加工、精准扫描定位、光谱分析于一体，全自动分析与表征材料中偏析、夹杂、疏松等信息；可分析矩形、圆形、米字形、异形等各种金属构件。

　　将金属构件放在超大尺寸金属原位分析系统样品台上，用台钳或其他方式固定。经数控加工中心自动铣削，成为表面粗糙度不大于Ra3.2um的纹路清晰平面。金属构件试样经表面加工后，作为单火花放电的一个工作电极，其对电极钨电极作为单火花放电原子发射光谱仪的一部分安装于系统W轴上，光谱仪采用光电倍增管PMT或其他光电转换器件接收光电流，光学系统为罗兰园结构。光谱仪激发台倒置于金属构件样品之上。按照程序设计的扫描路径，精密移动样品同时光谱仪进行连续单火花激发。对相对运动的样品实施连续的火花激发放电；将所激发的火花光谱色散成特定波长的线状光谱；高速、实时记录单次火花放电的位置和光谱信号，将单次火花信号转化为电信号，输入信号存储器；对选用的参比线和分析线的发射谱线强度进行测量，用计算机对上述单次火花放电的线状光谱进行统计分布分析。根据标准样品制作的校准曲线，求出分析样品测量区域内各测量元素的化学成分分布。经过含量统计分布分析，得到用于评价各元素含量分布和偏析的各种指标，如不同区域内的含量平均值和标准偏差、特定位置含量、最大偏析度、统计偏析度、统计符合度、含量95%置信区间、含量一维分布图、含量二维等高图、含量三维视图、含量频度分布图、夹杂物频数分布图等。

　　分析步骤 ：

　　1.根据样品的种类、化学成分选择标准样品、标准化样品。

　　2.根据样品的种类、化学成分选8择参比线(中低合金钢一般采用Fe谱线)、分析线、激发参数等工作条件。

　　3.对仪器准备工作的要求，设定和校准仪器。

　　4.分析工作前先激发一块样品，确保仪器稳定后开始分析。

　　校准曲线的绘制：

　　在所选定的工作条件下，扫描激发一系列标准样品。以每个待测元素的绝对强度或相对强度与标准样品中该元素的含量绘制校准曲线。

　　校准曲线的标准化：

　　应定期采用标准化样品对校准曲线进行标准化，标准化的间隔时间取决于仪器的稳定性。必要时，可进一步采用与待测样品成分、冶炼工艺类似的控制样品对校准曲线进行监控。

　　测定结果的控制：

　　对标准样品进行扫描测定，确定分析结果的准确性和可靠性。

　　测量结果精密度：

　　GH4169镍基高温合金铸坯截面原位分析，从表面制样到一次分析结束需要约1.5～5小时，如果进行两次平行分析则需要一天时间。由于时间较长，已经超出一般成分分析的重复性条件，相当于时间变化的中间精密度(或室内再现性)条件。因此以中间精密度临界差Rw作为判断重复分析的精密度临界值。

　　在5天内，对GH4169镍基高温合金铸坯分析10次，统计各个参数，用格拉布斯95%置信度检验并剔除异常值。表2中给出了直径约380mm钢管横截面两次测量的各类参数的中间精密度临界差Rw。C2.5是95%置信区间下限；C97.5是95%置信区间上限；-Ds是负偏析度；+Ds是正偏析度；Dc是统计符合度。Rw(C2.5))、Rw(C97.5)、Rw(-Ds)、Rw(+Ds)、Rw(Dc)分别是以上参数在中间精密度条件下的临界差。对钢管或管坯横截面两次平行分析时，各指标两次分析差值应小于表中Rw值，超过Rw值的概率不超过5%。

　　试验报告：

　　试验报告应包括下列内容：a)分析的构件样品、实验室和分析日期等资料；b)遵守本标准规定的程度；c)分析结果及其表示；d)测定中观察到的异常现象；e)对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作。

　　本标准适用于测定表面长为50 mm～1000mm，宽为50mm～500mm的长方形或正方形区域，高度为50mm～300mm的长方形钢铁样品；也适用于直径小于700mm的圆形或圆环形钢铁样品，厚度为50mm～300mm。一般分析面积最大不超过5x105mm2，分析长度最大不超过1000mm。